淺談溶解氧測量方法

一、碘量法
1、原理：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉澱。加酸後，氫氧化物沉澱溶解，並與碘離子反應而釋放出遊離碘。以澱粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘，據滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。
2、試劑：
①硫酸錳溶液液中，遇澱粉不得產生藍色。
②堿性碘化鉀溶：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O）溶於水，用水稀釋至1000mL。
此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解於300至400mL水中，另稱取150g碘化鉀溶於200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻後，將兩溶液合並，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉澱，則放置過夜後，傾出上層清液，貯於棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化後，遇澱粉應不呈藍色。
③（1+5）硫酸溶液：1份濃硫酸+5份水，混合搖勻即可。
④1%澱粉溶液：稱取1g可溶性澱粉，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻後，加入0.1楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
⑤0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液：稱取於105~110℃烘幹2h，並冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶於水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
⑥硫代硫酸鈉溶液：稱取3.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶於煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯於棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。

二、溶解氧儀法
溶氧儀由傳感器和顯示儀表兩個部分組成。溶解氧分析儀傳感部分是由金電極（陰極）和銀電極（陽極）及氯化jia或氫氧化鉀電解液組成，氧通過膜擴散進人電解液與金電極和銀電極構成測量回路。當給溶解氧分析儀電極加上0.6~0.8V的極化電壓時，氧通過膜擴散，陰極釋放電子，陽極接受電子,產生電流，整個反應過程為：
陽極：Ag+Cl→AgCl+2e-
陰極：O2+2H2O+4e-→4OH-
根據法拉第定律：流過溶解氧分析儀電極的電流和氧分壓成正比，在溫度不變的情況下電流和氧濃度之間呈線性關係。本方法不需要試劑操作簡便，而且樣品色度和渾濁度不影響測定。每次測定前都應校正溶解氧測定儀以減少儀器誤差。由於在測定時水中氧氣在陰極上反應而被消耗掉，所以電極周圍的水樣必須保持攪動，以補充氧氣，如果靜止測定，結果會偏低。同時，溫度對測定結果影響較大，因此在測定水樣溶解氧的同時，應該測定水溫。